DIETHYL PHTALAT

Diethylis phthalas

 

 

 

 

 

C₁₂H₁₄O₄                                            P.t.l: 222,2

Diethyl phtalat laø diethyl benzen-1,2-dicarboxylat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% kl/kl C₁₂H₁₄O₄.

Tính chaát

Chaát loûng saùnh, trong suoát, khoâng maøu hoaëc coù maøu vaøng raát nhaït. Thöïc teá khoâng tan trong nöôùc, hoaø laãn vôùi ethanol 96% vaø vôùi ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn 1 trong 2 nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: B, C.

Nhoùm II: A, D, E.

A.  Tyû troïng töông ñoái: töø 1,117 ñeán 1,121 (Phụ lục 6.5)

B.  Chæ soá khuùc xaï: töø 1,500 ñeán 1,505 (Phụ lục 6.1).

C.  Phoå hoàng ngoïai (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoại cuûa diethyl phtalat chuaån (CÑ), duøng kyõ thuaät phim moûng.

D.  Phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4)

Baûn moûng:  Silica gel GF ₂₅₄ (TT)

Dung moâi khai trieån: Heptan – ether  (30 : 70)

Dung dòch thöû:  Hoøa tan  50 mg cheá phaåm trong ether (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu:  Hoøa tan  50 mg diethylphtalat chuaån (ÑC) trong ether (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laáy baûn moûng ra ñeå khoâ ngoøai khoâng khí roài quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoïai ôû böôùc soùng 254 nm. Veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû phaûi gioáng về vị trí và kích thước vôùi veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu.

E.  Laáy khoaûng 0,1 ml cheá phaåm, theâm 0,25 ml acid sulfuric (TT) vaø 50 mg resorcinol (TT). Ñun treân caùch thuûy trong 5 phuùt. Ñeå nguoäi, theâm 10 ml nöôùc vaø 1 ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT). Dung dòch trôû neân vaøng hoaëc vaøng naâu vaø coù  huyønh quang xanh luïc.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Cheá phaåm phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu maãu V₆ (Phuï luïc 9.3 phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid

Hoaø tan 20,0 g cheá phaåm trong 50 ml ethanol 96% (TT) ñaõ ñöôïc trung hoaø tröôùc vôùi dung dòch phenolphtalein (TT). Nhoû dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) tôùi khi xuaát hieän laïi maøu hoàng. Löôïng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) tieâu thuï khoâng ñöôïc quaù 0,1 ml.

 

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù khí (Phuï luïc 5.2), duøng naphtalen (TT) laøm chuaån noäi.

Dung dòch chuaån noäi:  Hoøa tan 60 mg naphtalen (TT) trong methylen clorid (TT) vaø pha loaõng thaønh 20, 0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch thöû (1): Hoøa tan 1,0 g cheá phaåm trong methylen clorid (TT)  vaø pha loaõng thaønh 20,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch thöû (2): Hoøa tan 1,0 g cheá phaåm trong methylen clorid (TT), theâm 2,0 ml dung dòch chuaån noäi vaø vaø pha loaõng thaønh thaønh 20, 0 ml baèng methylen clorid (TT).

Dung dòch ñoái chieáu: Laáy 1,0 ml dung dòch thöû (1), theâm 10,0 ml dung dòch chuaån noäi vaø vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng methylen clorid (TT).

Ñieàu kieän saéc kyù:

Coät thuûy tinh coù chieàu daøi 2 m vaø ñöôøng kính trong 2 mm, ñöôïc nhoài diatomaceous earth ñaõ silan hoùa duøng cho saéc ky ùkhí (TT) (150 mm ñeán 180 mm) ñöôïc taåm 3% (kl/kl) polymethyl phenylsiloxan (TT).

Khí mang laø nitô duøng cho saéc kyù (TT) coù löu löôïng 30 ml/phuùt.

Detector ion hoùa ngoïn löûa.

Giöõ nhieät ñoä cuûa coät ôû 150 ^oC, nhieät ñoä cuûa buoàng tieâm maãu vaø detector ôû 225 ^oC.

Caùch tieán haønh: Tieâm 1 ml dung dòch ñoái chieáu. Caùc chaát ñöôïc röûa giaûi theo thöù töï nhö sau: naphtalen vaø diethylphtalat. Ñieàu chænh ñoä nhaïy cuûa detector sao cho chieàu cao cuûa pic naphtalen khoâng ñöôïc nhoû hôn 50% thang ño. Pheùp thöû chæ coù giaù trò khi ñoä phaân giaûi giöõa caùc pic naphtalen vaø diethyl phtalat ít nhaát laø 10.

Tieâm 1 ml dung dòch thöû (1). Treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc khoâng coù pic coù thôøi gian löu baèng thôøi gian löu cuûa chuaån noäi.

Tieâm rieâng bieät 1 ml dung dòch thöû (2) vaø 1 ml dung dòch ñoái chieáu. Tieán haønh saéc kyù dung dòch thöû trong thôøi gian gaáp 3 laàn thôøi gian löu cuûa diethylphtalat. Töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu, tính tyû leä (R) giöõa dieän tích pic cuûa diethyphtalat vaø dieän tích pic cuûa chuaån noäi. Töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû (2), tính tyû leä giöõa toång dieän tích cuûa caùc pic phuï khaùc vôùi pic chính, pic chuaån noäi vaø pic dung moâi, vôùi dieän tích pic cuûa chuaån noäi, tyû leä naøy khoâng ñöôïc lôùn hôn R (1,0 %).

Nöôùc

Khoâng ñöôïc quaù 0,2% (Phuï luïc 10.3).

Duøng 5,0 g cheá phaåm.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Caân 0,750 g cheá phaåm vaøo bình thuyû tinh dung tích 250 ml. Theâm 25,0 ml dung dòch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CÑ) vaø vaøi vieân ñaù boït. Ñun soâi treân caùch thuyû döôùi sinh haøn ngöôïc trong 1 giôø. Theâm 1 ml dung dòch phenolphtalein (TT) vaø chuaån ñoä ngay baèng dung dòch acid hydrocloric 0,5 N (CÑ).

Song song laøm maãu traéng.

1 ml dung dòch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CÑ) töông ñöông vôùi 55,56 mg C₁₂H₁₄O₄.

Baûo quaûn

Ñöïng trong loï kín, ñeå nôi khoâ maùt.

Loại thuốc

Trò gheû, ngöùa.

Cheá phaåm

Thuoác môõ DEP.